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高純度氮化硼納米管及其制備方法

信息來(lái)源：本站 | 發(fā)布日期： 2021-10-23 09:53:03 | 瀏覽量：907779

摘要：

高純度氮化硼納米管及其制備方法譯技術(shù)領(lǐng)域譯申請(qǐng)人： 南京大學(xué)背景技術(shù)譯[0002] 氮化硼納米管(BNNTs)是一種與碳納米管(CNTs)結(jié)構(gòu)相似的納米材料，可以看成是由B和N原子交替取代碳納米管中的C原子而形成的。與CNTs相比，BNNTs的禁帶寬度約為5.5eV,且?guī)恫皇芗{米管的直徑…

高純度氮化硼納米管及其制備方法
譯

技術(shù)領(lǐng)域
譯

申請(qǐng)人： 南京大學(xué)

背景技術(shù)
譯

[0002] 氮化硼納米管(BNNTs)是一種與碳納米管(CNTs)結(jié)構(gòu)相似的納米材料，可以看成是由B和N原子交替取代碳納米管中的C原子而形成的。與CNTs相比，BNNTs的禁帶寬度約為5.5eV,且?guī)恫皇芗{米管的直徑和手性的影響，同時(shí)BNNTs具有良好的機(jī)械性能，據(jù)報(bào)道其楊氏模量和拉伸強(qiáng)度約為1.3TPa和33GPa。同時(shí)BNNTs還具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，其在空氣中的熱氧化溫度高達(dá)800℃。這些優(yōu)異的性質(zhì)使得BNNTs在電子封裝、航空航天、汽車行業(yè)、高性能復(fù)合材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
譯
[0003] 然而，缺乏高效制備高純度BNNTs的合成方法限制了BNNTs的科學(xué)研究和實(shí)際應(yīng)用。許多研究人員已經(jīng)在BNNTs的制備方面開展了許多工作，但現(xiàn)有的BNNTs制備技術(shù)中存在產(chǎn)物中雜質(zhì)較多、成本高等缺點(diǎn)。
譯
[0004] 因此，對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題有必要提供一種高純度氮化硼納米管的制備方法。
譯
[0005] 公開于該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對(duì)本發(fā)明的總體背景的理解，而不應(yīng)當(dāng)被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。
譯

發(fā)明內(nèi)容
譯

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種氮化硼納米管及其制備方法，該方法操作步驟簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好且制得的氮化硼納米管的質(zhì)量高。
譯
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：
譯
[0008] 一種高純度氮化硼納米管的制備方法，包括：
譯
[0009] 將催化劑配置于基底上，使硼源和氮源通過(guò)化學(xué)氣相沉積法在所述基底上生長(zhǎng)形成氮化硼納米管；
譯
[0010] 其中，所述催化劑為九水硝酸鐵和氧化鎂組成的混合物。
譯
[0011] 在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，該高純度氮化硼納米管的制備方法具體包括：
譯
[0012] 將九水硝酸鐵和氧化鎂混合形成所述催化劑，并溶解于溶劑中形成催化劑溶液，再將所述催化劑溶液涂布于基底上；
譯
[0013] 然后將基底和裝有硼源的反應(yīng)容器置于化學(xué)氣相沉積設(shè)備中；
譯
[0014] 在保護(hù)氣氛下，以5～20℃/min的速率升溫至1200～1400℃，然后以50～300sccm的速率通入氮源，保溫0.5～3h，以在所述基底上生長(zhǎng)形成氮化硼納米管。
譯
[0015] 在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述九水硝酸鐵和氧化鎂的摩爾比為1:1。
譯
[0016] 在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述硼源為硼粉和氧化硼組成的混合物；或所述硼源為硼酸。
譯
[0017] 在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述硼源為硼粉和氧化硼組成的混合物時(shí)，所述硼粉和氧化硼的質(zhì)量比為3:4或3:8。
譯
[0018] 在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述氮源為氨氣和/或氮?dú)狻?
譯
[0019] 在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述溶劑為無(wú)水乙醇，所述催化劑溶液的濃度為10～40mmol/L。
譯
[0020] 在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述催化劑溶液涂布于基底上的涂布方式為旋涂。
譯
[0021] 在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述保護(hù)氣氛為氬氣氣氛或氮?dú)鈿夥铡?
譯
[0022] 本發(fā)明還一種高純度氮化硼納米管，該高純度氮化硼納米管由前述方法制得。
譯
[0023] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的高純度氮化硼納米管的制備方法驟簡(jiǎn)單、成本低、重現(xiàn)性好，能夠在普通水平管式爐中制備氮化硼納米管，能夠高效的獲得高純度的氮化硼納米管，而且所制得的氮化硼納米管為圓柱狀，結(jié)晶性良好。
譯

附圖說(shuō)明
譯

[0024] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所制得的BNNTs的光學(xué)照片；
譯
[0025] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所制得的BNNTs的SEM圖；
譯
[0026] 圖3是本發(fā)明實(shí)施例1所制得的BNNTs的拉曼光譜；
譯
[0027] 圖4是本發(fā)明實(shí)施例1所制得的BNNTs的TEM圖；
譯
[0028] 圖5是本發(fā)明實(shí)施例2所制得的BNNTs的SEM圖；
譯
[0029] 圖6是本發(fā)明實(shí)施例2所制得的BNNTs的高倍TEM圖；
譯
[0030] 圖7是本發(fā)明實(shí)施例2所制得的BNNTs的TEM圖；
譯
[0031] 圖8是本發(fā)明實(shí)施例2所制得的BNNTs的拉曼光譜；
譯
[0032] 圖9是本發(fā)明實(shí)施例2所制得的BNNTs的SEM圖；
譯
[0033] 圖10是本發(fā)明實(shí)施例2所制得的BNNTs的TEM圖。
譯

具體實(shí)施方式
譯

[0034] 下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)描述，但應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明的保護(hù)范圍并不受具體實(shí)施方式的限制。
譯
[0035] 需要說(shuō)明的是，以下的說(shuō)明中，表示量的“％”和“份”只要無(wú)特別說(shuō)明，則為重量基準(zhǔn)。除非另外指明，否則本說(shuō)明書和權(quán)利要求中使用的表示特征尺寸、數(shù)量和物理特性的所有數(shù)字均應(yīng)該理解為在所有情況下均是由術(shù)語(yǔ)“約”來(lái)修飾的。因此，除非有相反的說(shuō)明，否則上述說(shuō)明書和所附權(quán)利要求書中列出的數(shù)值參數(shù)均是近似值，本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠利用本文所公開的教導(dǎo)內(nèi)容尋求獲得的所需特性，適當(dāng)改變這些近似值。用端點(diǎn)表示的數(shù)值范圍的使用包括該范圍內(nèi)的所有數(shù)字以及該范圍內(nèi)的任何范圍，例如，1至5包括1、1.2、1.4、1.55、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
譯
[0036] 還需要說(shuō)明的是，術(shù)語(yǔ)“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過(guò)程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過(guò)程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素；術(shù)語(yǔ)“優(yōu)選”指的是較優(yōu)的選擇方案，但不只限于所選方案。
譯
[0037] 本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式提供的高純度氮化硼納米管的制備方法，其包括：將催化劑配置于基底上，使硼源和氮源通過(guò)化學(xué)氣相沉積法在所述基底上生長(zhǎng)形成氮化硼納米管；其中，所述催化劑為九水硝酸鐵和氧化鎂組成的混合物。
譯
[0038] 具體地，首先將九水硝酸鐵和氧化鎂混合形成所述催化劑，并溶解于溶劑中形成催化劑溶液，再將所述催化劑溶液涂布于基底上；然后將基底和裝有硼源的反應(yīng)容器置于化學(xué)氣相沉積設(shè)備中；在保護(hù)氣氛下，以5～20℃/min的速率升溫至1200～1400℃，然后以50～300sccm的速率通入氮源，保溫0.5～3h，以在所述基底上生長(zhǎng)形成氮化硼納米管。
譯
[0039] 一示例性的實(shí)施方式中，催化劑中的九水硝酸鐵和氧化鎂的摩爾比為1:1。
譯
[0040] 一示例性的實(shí)施方式中，硼源為硼粉和氧化硼組成的混合物或硼酸；并且硼源為硼粉和氧化硼組成的混合物時(shí)，硼源中的硼粉和氧化硼的質(zhì)量比為3:4或3:8。
譯
[0041] 一示例性的實(shí)施方式中，氮源為氨氣和/或氮?dú)狻?
譯
[0042] 一示例性的實(shí)施方式中，用于溶解催化劑的溶劑為無(wú)水乙醇，并且形成的催化劑溶液的濃度為10～40mmol/L，優(yōu)選地，催化劑溶液涂布于基底上的涂布方式為旋涂。
譯
[0043] 一示例性的實(shí)施方式中，保護(hù)氣氛為氬氣氣氛或氮?dú)鈿夥铡?
譯
[0044] 一示例性的實(shí)施方式中，基底為硅片或藍(lán)寶石襯底，反應(yīng)容器為氧化鋁坩堝、氮化硅坩堝、氧化鋯坩堝等耐高溫陶瓷坩堝，化學(xué)氣相沉積設(shè)備為水平管式爐。
譯
[0045] 本發(fā)明中通過(guò)將由九水硝酸鐵和氧化鎂組成催化劑配置于基底上，并使硼源和催化劑分開放置不直接接觸，然后在水平管式爐中以化學(xué)氣相沉積法制備氮化硼納米管，能夠減少了副產(chǎn)物的生成，以制得高純度的氮化硼納米管，避免后續(xù)繁瑣的提純過(guò)程。
譯
[0046] 本發(fā)明還提供了一種高純度氮化硼納米管，該高純度硼納米管由前述方法制得。
譯
[0047] 具體地，該高純度硼納米管的直徑為100～200nm，長(zhǎng)度為100～500μm。
譯
[0048] 下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說(shuō)明：
譯
[0049] 實(shí)施例1
譯
[0050] 稱取100mg質(zhì)量比為3:4的硼粉和氧化硼粉末作為硼源，混合研磨后置于氧化鋁坩堝中；將摩爾比為1:1的九水硝酸鐵和氧化鎂組成的催化劑溶解于無(wú)水乙醇中配制成20mmol/L的催化劑溶液，攪拌均勻后，通過(guò)勻膠機(jī)旋涂于硅片上。
譯
[0051] 然后將基底和氧化鋁坩堝置于水平管式爐的加熱區(qū)；向水平管式爐中通入氬氣，在氬氣氛圍下，以10℃/min的速率升溫至1370℃，然后以200sccm的速率通入氨氣，保溫反應(yīng)2h。
譯
[0052] 反應(yīng)結(jié)束后，停止通入氨氣，在氬氣氛圍下自然降溫至室溫，然后打開水平管式爐，取出氮化硼舟，可以看到硅片表面覆蓋有白色物質(zhì)，即氮化硼納米管(圖1～4)。
譯
[0053] 實(shí)施例2
譯
[0054] 稱取100mg質(zhì)量比為3:8的硼粉和氧化硼粉末作為硼源，混合研磨后置于氧化鋁坩堝中；將摩爾比為1:1的九水硝酸鐵和氧化鎂組成的催化劑溶解于無(wú)水乙醇中配制成20mmol/L的催化劑溶液，攪拌均勻后，通過(guò)勻膠機(jī)旋涂于硅片上。
譯
[0055] 然后將基底和氧化鋁坩堝置于水平管式爐的加熱區(qū)；向水平管式爐中通入氬氣，在氬氣氛圍下，以10℃/min的速率升溫至1370℃，然后以200sccm的速率通入氨氣，保溫反應(yīng)2h。
譯
[0056] 反應(yīng)結(jié)束后，停止通入氨氣，在氬氣氛圍下自然降溫至室溫，然后打開水平管式爐，取出氮化硼舟，可以看到硅片表面覆蓋有白色物質(zhì)，即氮化硼納米管。
譯
[0057] 實(shí)施例3
譯
[0058] 稱取100mg硼酸作為硼源，混合研磨后置于氧化鋁坩堝中；將摩爾比為1:1的九水硝酸鐵和氧化鎂組成的催化劑溶解于無(wú)水乙醇中配制成20mmol/L的催化劑溶液，攪拌均勻后，通過(guò)勻膠機(jī)旋涂于硅片上。
譯
[0059] 然后將基底和氧化鋁坩堝置于水平管式爐的加熱區(qū)；向水平管式爐中通入氬氣，在氬氣氛圍下，以10℃/min的速率升溫至1370℃，然后以200sccm的速率通入氨氣，保溫反應(yīng)2h。
譯
[0060] 反應(yīng)結(jié)束后，停止通入氨氣，在氬氣氛圍下自然降溫至室溫，然后打開水平管式爐，取出氮化硼舟，可以看到硅片表面覆蓋有白色物質(zhì)，即氮化硼納米管。
譯
[0061] 綜上所述，本發(fā)明提供的高純度氮化硼納米管的制備方法驟簡(jiǎn)單、成本低、重現(xiàn)性好，能夠在普通水平管式爐中制備氮化硼納米管，能夠高效的獲得高純度的氮化硼納米管，而且所制得的氮化硼納米管為圓柱狀，結(jié)晶性良好。
譯
[0062] 前述對(duì)本發(fā)明的具體示例性實(shí)施方案的描述是為了說(shuō)明和例證的目的。這些描述并非想將本發(fā)明限定為所公開的精確形式，并且很顯然，根據(jù)上述教導(dǎo)，可以進(jìn)行很多改變和變化。對(duì)示例性實(shí)施例進(jìn)行選擇和描述的目的在于解釋本發(fā)明的特定原理及其實(shí)際應(yīng)用，從而使得本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)并利用本發(fā)明的各種不同的示例性實(shí)施方案以及各種不同的選擇和改變。本發(fā)明的范圍意在由權(quán)利要求書及其等同形式所限定。
譯

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