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多晶立方氮化硼磨料及其制備方法

信息來源：本站 | 發(fā)布日期： 2021-10-23 09:54:12 | 瀏覽量：907693

摘要：

多晶立方氮化硼磨料及其制備方法譯技術(shù)領(lǐng)域譯申請人： 鄭州益奇超硬材料有限公司背景技術(shù)譯[0002] 立方氮化硼磨料是硬度僅次于金剛石的一種超硬材料。它的熱穩(wěn)定性和化學(xué)惰性優(yōu)于金剛石磨料，在1100?1300℃下不與鐵族元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。用于加工金剛石不能加工的鋼、鐵等…

多晶立方氮化硼磨料及其制備方法
譯

技術(shù)領(lǐng)域
譯

背景技術(shù)
譯

[0002] 立方氮化硼磨料是硬度僅次于金剛石的一種超硬材料。它的熱穩(wěn)定性和化學(xué)惰性優(yōu)于金剛石磨料，在1100?1300℃下不與鐵族元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。用于加工金剛石不能加工的鋼、鐵等黑色金屬及其合金材料，加工高溫合金、淬火鋼和冷硬鑄鐵等難加工材料。立方氮化硼磨料的磨削性能十分優(yōu)異，不僅能勝任難磨材料的加工，提高生產(chǎn)率，還能有效地提高工件的磨削質(zhì)量。由于其硬度高，耐磨性好，廣泛應(yīng)用于機械、航空航天、電子等行業(yè)。大量用于汽車工業(yè)的曲軸、凸輪軸的精密加工，特別適合數(shù)控機床加工。
譯
[0003] 目前市場上工業(yè)生產(chǎn)的立方氮化硼磨料分為單晶立方氮化硼和微晶立方氮化硼。
譯
[0004] 微晶立方氮化硼一般分為兩種，如中國專利CN103764597A、CN87100500A等專利公開的，在超高壓高溫和無觸媒條件下由六方氮化硼微粉或立方氮化硼微粉直接轉(zhuǎn)化而成，或如中國專利CN101891481B、CN106905922A等專利所公開，在超高壓高溫條件下將立方氮化硼微粉和金屬結(jié)合劑燒結(jié)而成。第一種微晶立方氮化硼磨削力大、耐用、鋒利，但是對設(shè)備要求高、技術(shù)水平要求高，制造成本至少相當(dāng)于普通單晶立方氮化硼的20倍，目前只有山特維克SANDVIK公司形成商品，其他公司依然還處于研發(fā)階段，由于該種產(chǎn)品價格較高，應(yīng)用較少；第二種微晶立方氮化硼雖然通過燒結(jié)助劑將立方氮化硼微粉燒結(jié)到一起，但是該種方法生產(chǎn)出來的微晶立方氮化硼在實際應(yīng)用中強度過高，在破碎時產(chǎn)生的棱角少且鋒利度低，還需要進行打磨加工，不適用于磨料領(lǐng)域。
譯
[0005] 因此，在超硬材料加工行業(yè)內(nèi)，市場上的絕大多數(shù)為單晶立方氮化硼磨料。單晶立方氮化硼磨料按顏色分類，分為黑色、琥珀色和棕色。按強度分類，分為一型料、二型料和三型料，一型料強度低，二型料強度中等，三型料強度高。單晶立方氮化硼磨料常用品種如下：立方氮化硼黑色一型料，立方氮化硼黑色二型料，立方氮化硼琥珀色三型料。
譯
[0006] 立方氮化硼黑一型料為低強度、鋒利性磨料。立方氮化硼黑二型料為中等強度、耐磨性磨料。黑色立方氮化硼磨料大量用于制造樹脂結(jié)合劑、陶瓷結(jié)合劑立方氮化硼砂輪及部分金屬結(jié)合劑立方氮化硼工具，黑色立方氮化硼磨料制成的微粉大量用于制造聚晶立方氮化硼刀具。
譯
[0007] 立方氮化硼黑色一型料晶型差，強度低，磨削效率高，但制成的砂輪和工具使用壽命低。立方氮化硼黑色二型料晶體完整型好，強度較高，但自銳性差。其制成的砂輪和工具使用壽命中等，磨削效率較低。立方氮化硼琥珀色三型料，所有單晶立方氮化硼磨料中強度最高的一種。它是金屬結(jié)合劑砂輪最合適的單晶立方氮化硼磨料，適用于強力磨削。金屬結(jié)合劑砂輪的單晶立方氮化硼磨料強度越高越好。同樣不含過量游離硼原子，適用于制造電鍍立方氮化硼工具。但是由于其單晶特性明顯，自銳性差，不適合制造樹脂和陶瓷結(jié)合劑砂輪等制品。此外立方氮化硼琥珀色三型料合成轉(zhuǎn)化率較低，成本較高。
譯
[0008] 單晶立方氮化硼磨料制造樹脂、陶瓷或金屬結(jié)合劑砂輪等制品時，自銳性低，切削刃磨損后不易自身局部破碎產(chǎn)生新的切削刃，降低磨削效率；自銳性低增加修整次數(shù)，降低工作效率和使用壽命。磨削過程中，單晶立方氮化硼磨料切削刃角度逐步變?yōu)榇?，切削壓力加大，磨削力不均勻，使加工工件表面精度降低?
譯

發(fā)明內(nèi)容
譯

[0009] 本發(fā)明的目的在于提供一種多晶立方氮化硼磨料及其制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
譯
[0010] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
譯
[0011] 一種多晶立方氮化硼磨料，所述多晶立方氮化硼磨料在完成半破碎率沖擊韌性測定時未破碎的本粒度重量比低于25％。
譯
[0012] 一種多晶立方氮化硼磨料的制備方法，由六方氮化硼和觸媒配成均勻混合粉，經(jīng)高溫高壓法制得；高溫高壓法為：120?160秒內(nèi)升壓至合成壓力5500?5800MPa，保壓2至4分鐘；然后升至合成壓力6000?6500MPa，保壓17?22分鐘；
譯
[0013] 開始升壓120?160秒后加熱，加熱溫度為1350?1450攝氏度，加熱時間16?22分鐘；加熱停止后繼續(xù)保壓3?4分鐘。
譯
[0014] 進一步優(yōu)選的，觸媒由金屬鋰的氫化物、鈣的氮化物、鋰的碳化物、碳硼化合物、碳及金屬錫組成；觸媒占混合粉重量的14.0％?22.0％。
譯
[0015] 進一步優(yōu)選的，觸媒中各組分占混合粉重量比為：LiH：5.0％?8.0％，Ca3N2：2.0％?3.0％，Li2C2：1.5％?2.5％，B4C：0.5％?1.0％，碳黑：4％?6％，Sn：1％?1.5％。
譯
[0016] 選擇該配比的觸媒，可以合成黑色多晶立方氮化硼磨料。原理為：觸媒中的氫化鋰分解為鋰和氫，鋰化氫中的鋰是生成較大單晶工業(yè)磨料的主體觸媒。鋰化氫中的氫不是參與生成多晶立方氮化硼晶體的元素，其氣體空間易于多晶立方氮化硼磨料晶面的生長。氮化鈣觸媒有利于生成透明度高的小黃色立方氮化硼晶體，作為多晶立方氮化硼磨料中的亞晶體。氮化鈣中的氮抑制硼原子進入晶體，但硼原子過量時不能抑制。氫化鋰是強堿，碳化硼在強堿中分解，分解的硼作為過量硼的硼源，分解的碳作為生長到多晶立方氮化硼磨料晶體中游離碳的碳源。氫化鋰是合成立方氮化硼最有效的觸媒，生成的立方氮化硼晶體完整，晶面平整，透明度好，晶體強度高。外來碳原子不易進入其立方氮化硼晶體。加入碳化鋰和大量納米碳黑，增加合成環(huán)境中碳的濃度，促進碳原子進入多晶立方氮化硼黑色磨料亞晶界面，在亞晶之間形成含有碳原子的共價鍵結(jié)合面，生成多晶立方氮化硼黑色磨料。金屬錫也是合成六方氮化硼的觸媒，在合成多晶立方氮化硼黑色磨料時，能增加晶體表面的亮度，即增加晶面的致密度和光潔度。
譯
[0017] 進一步優(yōu)選的，觸媒由金屬鋰的氨基化物、鈣的氮化物、鋰的碳化物、碳硼化合物、碳及碳硅化合物組成；觸媒占混合粉重量的12.7％?18.7％。
譯
[0018] 進一步優(yōu)選的，觸媒中各組分占混合粉重量比為：Li2NH2：6.0％?7.0％；Ca3N2：2.0％?3.0％；Li2C2：1.0％?2.0％；B4C:0.2％?0.5％；SiC:0.5％?1.2％；碳黑：3.0％?
5.0％。
譯
[0019] 該組分的觸媒在本申請的多晶立方氮化硼磨料的制備中，可以生成棕色的多晶立方氮化硼磨料。原理為：觸媒中的氨基鋰分解為鋰和氨。氨基鋰中的氨不參與生成多晶立方氮化硼晶體，其氣體空間有利于多晶立方氮化硼磨料晶面的生長。氮化鈣觸媒生成透明度高的小黃色立方氮化硼晶體，作為多晶立方氮化硼磨料中的亞晶體。氮化鈣和氨中的氮抑制硼原子進入晶體。氨基鋰是強堿，碳化硼和碳化硅在強堿中分解，分解的硼為硼源，分解的碳作為生長到多晶立方氮化硼磨料晶體中游離碳的碳源，分解的硅原子微量進入多晶立方氮化硼棕色磨料晶體，降低晶體強度。氨基鋰觸媒生成的立方氮化硼晶體完整，晶面平整，透明度好，強度高。外來碳原子不易進入其立方氮化硼晶體。加入碳化鋰和大量納米碳黑，增加合成環(huán)境中碳的濃度，促進碳原子進入多晶立方氮化硼棕色磨料亞晶界面，在亞晶之間形成含有碳原子的共價鍵結(jié)合面，生成多晶立方氮化硼棕色磨料。
譯
[0020] 一種多晶立方氮化硼磨料的檢測方法，用于檢測上述方法所得到的多晶立方氮化硼的檢測，包括以下步驟：
譯
[0021] 1)、對某一種粒度的立方氮化硼進行半破碎率沖擊韌性測定；
譯
[0022] 2)、測定次數(shù)為N次，N為大于等于10的自然數(shù)；
譯
[0023] 3)、檢測所有測定中沖擊破碎的立方氮化硼的粒度分布，得到未破碎的本粒度的立方氮化硼占所有測定的立方氮化硼的重量比。
譯
[0024] 優(yōu)選的，每次測定的立方氮化硼磨料為0.4000克，測定次數(shù)為20次。
譯
[0025] 本申請的有益效果為：本申請的多晶立方氮化硼磨料由多個亞晶體組成，亞晶之間為含有碳原子的共價鍵結(jié)合面，具有中等強度和良好的自銳性。本申請多晶立方氮化硼磨料又有單晶二型料的強度，制成的砂輪等制品既有單晶立方氮化硼磨料一型料的高磨削效率，又有比單晶立方氮化硼磨料二型料更好的表面加工精度和更長的使用壽命。
譯

附圖說明
譯

[0026] 圖1為本發(fā)明實施例1的多晶立方氮化硼磨料的電鏡照片。
譯
[0027] 圖2為本發(fā)明實施例1的多晶立方氮化硼磨料在完成半破碎率沖擊韌性測定時破碎的電鏡照片。
譯
[0028] 圖3為本發(fā)明實施例2的多晶立方氮化硼磨料的電鏡照片。
譯
[0029] 圖4為本發(fā)明實施例2的多晶立方氮化硼磨料在完成半破碎率沖擊韌性測定時破碎的電鏡照片。
譯
[0030] 圖5為本發(fā)明實施例1和實施例2的多晶立方氮化硼磨料與現(xiàn)有技術(shù)中單晶立方氮化硼黑色一型料、單晶立方氮化硼黑色二型料、單晶立方氮化硼琥珀色三型料在完成半破碎率沖擊韌性測定時的粒度分布。
譯

具體實施方式
譯

[0031] 下面對照附圖，通過對實施例的描述，對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明，目的是幫助本領(lǐng)域的技術(shù)人員對本發(fā)明的構(gòu)思、技術(shù)方案有更完整、準(zhǔn)確和深入的理解，并有助于其實施。
譯
[0032] 一種多晶立方氮化硼磨料，多晶立方氮化硼磨料在完成半破碎率沖擊韌性測定時未破碎的本粒度重量比低于25％。
譯
[0033] 立方氮化硼半破碎率沖擊韌性(TI)測定方法依據(jù)中華人民共和國機械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《人造金剛石或立方氮化硼沖擊韌性測定方法》(JB/T 6571?93)規(guī)定的步驟進行測定。
譯
[0034] 上述多晶立方氮化硼磨料的制備方法，由六方氮化硼和觸媒配成均勻混合粉，經(jīng)高溫高壓法制得；高溫高壓法為：120?160秒內(nèi)升壓至合成壓力5500?5800MPa，保壓2至4分鐘；然后升至合成壓力6000?6500MPa，保壓17?22分鐘；
譯
[0035] 開始升壓120?160秒后加熱，加熱溫度為1350?1450攝氏度，加熱時間16?22分鐘；加熱停止后繼續(xù)保壓3?4分鐘。
譯
[0036] 在上述的多晶立方氮化硼磨料的合成中，觸媒成份的不同以及在混合粉中比例不同，可以得到不同顏色和性能的多晶立方氮化硼。
譯
[0037] 觸媒由金屬鋰的氫化物、鈣的氮化物、鋰的碳化物、碳硼化合物、碳及金屬錫組成，其中觸媒中各組分在混合粉中的重量比為：LiH：5.0％?8.0％，Ca3N2：2.0％?3.0％，Li2C2：1.5％?2.5％，B4C：0.5％?1.0％，碳黑：4％?6％，Sn：1％?1.5％；觸媒占混合粉重量的
14.0％?22.0％。選擇該組分及占比的觸媒，可以得到黑色的多晶立方氮化硼磨料。
譯
[0038] 觸媒由金屬鋰的氨基化物、鈣的氮化物、鋰的碳化物、碳硼化合物、碳及碳硅化合物組成；觸媒中各組分占混合粉重量比為：Li2NH2：6.0％?7.0％；Ca3N2：2.0％?3.0％；Li2C2：1.0％?2.0％；B4C:0.2％?0.5％；SiC:0.5％?1.2％；碳黑：3.0％?5.0％；觸媒占混合粉重量的12.7％?18.7％。選擇該組分及占比的觸媒，可以得到棕色的多晶立方氮化硼磨料。
譯
[0039] 實施例1
譯
[0040] 一種多晶立方氮化硼磨料的制備方法，包括以下步驟：
譯
[0041] S1：選用的六方氮化硼粒度1?20微米，氧含量小于2.0％。立方氮化硼和觸媒共配10千克合成棒料混合粉。其中六方氮化硼粉81.3％，8.13千克；觸媒18.7％，1.87千克。觸媒中各組分占混合粉重量比為：LiH，7.0％，0.70千克；Ca3N2，2.0％，0.20千克；Li2C2，2.0％，
0.20千克；B4C，粒度325/400，0.7％，0.07千克；碳黑6.0％，0.60千克；Sn，1.0％，0.10千克。
譯
[0042] S2：根據(jù)石墨管的體積稱合成棒料混合粉的單重，壓制密度到1.35?1.45克/立方厘米。壓制致密后壓入石墨管中成為合成棒。合成棒裝入葉蠟石合成塊中組裝成合成塊，烘烤。
譯
[0043] S3：合成塊在六面頂壓機中以高溫高壓法合成，合成工藝為：120秒內(nèi)升壓至合成壓力5600MPa，保壓2分鐘。然后升至合成壓力6200MPa，保壓17分鐘。開始升壓120秒后加熱，加熱溫度為1350?1400攝氏度，加熱時間16分鐘。加熱停止后繼續(xù)保壓3分鐘。
譯
[0044] S4：冷卻，卸壓。
譯
[0045] S5：合成后的多晶立方氮化硼磨料合成棒泡水、球磨、泡酸除石墨、煮堿除六方氮化硼、煮水清洗、超聲波清洗、烤干、分粒度、檢測。
譯
[0046] 如圖1所示，本實施例合成的多晶立方氮化硼有較多的六八面體晶型，晶面平整，晶型完整，晶體為黑色。如圖2所示，本實施例合成的黑色多晶立方氮化硼在進行半破碎率沖擊韌性測定后，破碎的比較徹底，未破碎的本粒度多晶立方氮化硼占比少，說明本實施例的多晶立方氮化硼的自銳性高。
譯
[0047] 實施例2
譯
[0048] 一種多晶立方氮化硼磨料的制備方法，包括以下步驟：
譯
[0049] S1：選用的六方氮化硼粒度1?20微米。氧含量小于2.0％。立方氮化硼和觸媒共配10千克合成棒料混合粉。其中六方氮化硼粉84.4％，8.44千克；觸媒15.6％，1.56千克。觸媒中各組分占混合粉重量比為：Li2NH2，6.5％，0.65千克；Ca3N2，2.5％，0.25千克；Li2C2，
1.5％，0.15千克；B4C，粒度325/400，0.4％，0.04千克；SiC，0.7％，0.07千克；碳黑4.0％，
0.40千克。
譯
[0050] S2：根據(jù)石墨管的體積稱合成棒料混合粉的單重，壓制密度到1.35?1.45克/立方厘米。壓制致密后壓入石墨管中成為合成棒。合成棒裝入葉蠟石合成塊中組裝成合成塊，烘烤。
譯
[0051] S3：合成塊在六面頂壓機中以高溫高壓法合成，合成工藝為：140秒內(nèi)升壓至合成壓力5800MPa，保壓3分鐘。然后升至合成壓力6300MPa，保壓20分鐘。開始升壓140秒間加熱，加熱溫度為1380?1430攝氏度，加熱時間19分鐘。加熱停止后繼續(xù)保壓4分鐘。
譯
[0052] S4：冷卻，卸壓。
譯
[0053] S5：合成后的多晶立方氮化硼磨料合成棒泡水、球磨、泡酸除石墨、煮堿除六方氮化硼、煮水清洗、超聲波清洗、烤干、分粒度、檢測。
譯
[0054] 如圖3所示，本實施例合成的多晶立方氮化硼八面體晶型多，晶面平整，塊狀晶型，晶體透明度較好，晶體為棕色。如圖4所示，本實施例合成的棕色多晶立方氮化硼在進行半破碎率沖擊韌性測定后，破碎的比較徹底，未破碎的本粒度多晶立方氮化硼占比少，說明本實施例的多晶立方氮化硼的自銳性高。
譯
[0055] 實施例3
譯
[0056] 一種多晶立方氮化硼磨料的檢測方法，包括以下步驟：
譯
[0057] 1)、對120/140粒度的立方氮化硼進行半破碎率沖擊韌性測定；半破碎率沖擊韌性(TI)測定方法可以采用任何國家的國標(biāo)、企標(biāo)或行標(biāo)方法，在本實施例中半破碎率沖擊韌性測定方法采用中華人民共和國機械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《人造金剛石或立方氮化硼沖擊韌性測定方法》(JB/T 6571?93)規(guī)定的步驟；半破碎率沖擊韌性是指立方氮化硼在進行沖擊測定時，試樣的本粒度及較試樣粒度細(xì)一號粒度的未破碎率在50％±3％時的沖擊次數(shù)。
譯
[0058] 2)、每次測定的立方氮化硼磨料為0.4000克，測定次數(shù)為20次；
譯
[0059] 3)、檢測所有測定中沖擊破碎的立方氮化硼的粒度分布，得到未破碎的本粒度的立方氮化硼占所有測定的立方氮化硼的重量比；本粒度指待測定的立方氮化硼粒度，本實施例中本粒度指120/140粒度。
譯
[0060] 根據(jù)上述步驟對實施例1、實施例2以及現(xiàn)有技術(shù)中的單晶立方氮化硼黑色一型料、單晶立方氮化硼黑色二型料、單晶立方氮化硼琥珀色三型料進行檢測。
譯
[0061] 檢測結(jié)果如圖5所示，圖5中，1#為單晶立方氮化硼黑色一型料，2#為單晶立方氮化硼黑色二型料，3#為單晶立方氮化硼琥珀色三型料，4#為實施例2中所得到的一種多晶立方氮化硼棕色磨料，5#為實施例1中所得到的一種多晶立方氮化硼黑色磨料。
譯
[0062] 從圖5表中可以明確得出，本申請的實施例1、實施例2的多晶立方氮化硼由于其具有亞晶結(jié)構(gòu)，在檢測中未破碎的本粒度重量比低于25％，而其他的單晶立方氮化硼磨料由于單晶結(jié)構(gòu)，不易破碎，沖擊后初始粒度仍有很高的比例，未破碎的本粒度至少高于27％，并且隨著單晶立方氮化硼磨料的強度增加，單晶立方氮化硼琥珀色三型料的在測定中未破碎的本粒度比例更高，未破碎的本粒度達到35％。
譯
[0063] 以上結(jié)合附圖對本發(fā)明進行了示例性描述，只要是采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進行的各種非實質(zhì)性的改進；或未經(jīng)改進，將本發(fā)明的上述構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場合的，均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
譯

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