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一種制備染料?氮化硼復(fù)合光催化材料的方法及應(yīng)用

信息來源：本站 | 發(fā)布日期： 2021-04-26 14:55:11 | 瀏覽量：960951

摘要：

一種制備染料?氮化硼復(fù)合光催化材料的方法及應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及一種制備染料?氮化硼復(fù)合光催化材料的方法及應(yīng)用，屬于廢水處理方面的技術(shù)領(lǐng)域。背景技術(shù)[0002] 隨著經(jīng)濟的快速發(fā)展，工業(yè)廢水的排放量逐年增加。據(jù)統(tǒng)計，全世界每年生產(chǎn)染料約160萬噸，其中約…

一種制備染料?氮化硼復(fù)合光催化材料的方法及應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種制備染料?氮化硼復(fù)合光催化材料的方法及應(yīng)用，屬于廢水處理方面的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
[0002] 隨著經(jīng)濟的快速發(fā)展，工業(yè)廢水的排放量逐年增加。據(jù)統(tǒng)計，全世界每年生產(chǎn)染料約160萬噸，其中約1/8用于商業(yè)染料工業(yè)。中國是染料生產(chǎn)大國，2018年染料總產(chǎn)量超過100萬噸。染料廢水是工業(yè)廢水的重要組成部分，約占工業(yè)廢水排放總量的10%。
[0003] 常用的染料廢水處理方法主要有吸附法、化學(xué)氧化法和生物法。吸附法存在操作簡單，脫色效果明顯以及占地面積小的特點，同時也存在吸附再生難，膜污染嚴(yán)重和費用高的缺點?；瘜W(xué)法具有處理效果好，脫色效率高，但是也存在能耗高，成本高和運行費用高等缺點。生物法運行成本低、效率高、工藝設(shè)備操作簡單、無二次污染等，但也存在著限制因素多，脫色效率低，染料會抑制微生物生長等缺點。綜上所述，目前常規(guī)對于染料廢水的處理方法都存在成本高，運行費用高等問題。但其實染料也是一種資源，對染料廢水進行資源化處理十分必要。
[0004] 目前染料廢水的回收方法主要是吸附劑脫附和膜處理。例如，申請?zhí)枮镃N201810288666.X的中國發(fā)明專利公開了一種通過對染料廢水過濾，采用回用工藝對殘余染料進行回收。目前染料廢水資源化的重點都是對染料進行回收，而缺少對染料進行后續(xù)的再利用。
[0005] 通過檢索，尚未發(fā)現(xiàn)以染料?氮化硼復(fù)合光催化材料的形式實現(xiàn)染料廢水資源化的相關(guān)專利和公開文獻。
發(fā)明內(nèi)容
[0006] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種制備染料?氮化硼復(fù)合光催化材料的方法及應(yīng)用，實現(xiàn)染料廢水資源化利用。
[0007] 為達到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：本發(fā)明提供一種制備染料?氮化硼復(fù)合光催化材料的方法，包括如下步驟：
染料廢水制備：取染料加入水中，制備濃度為20 100mg/L的染料廢水；
~
氮化硼制備：按質(zhì)量比為2：1稱取尿素和三氧化二硼，混合均勻后1100 ℃恒溫反應(yīng)3 5 h制備氮化硼粉體材料，洗滌干燥后研磨獲得粉末氮化硼樣品；
~
染料?氮化硼復(fù)合物制備：稱取染料廢水及粉末氮化硼樣品混合；常溫、黑暗條件下攪拌至少360 min后，靜置不少于30 min，離心取出固體，在60?100 ℃下干燥6?10 h，得到染料?氮化硼復(fù)合光催化材料。
[0008] 進一步的，所述染料?氮化硼復(fù)合物制備步驟中，按照染料和氮化硼的質(zhì)量比為1：1.5稱取染料廢水及粉末氮化硼樣品。
[0009] 進一步的，所述染料為羅丹明B和/或亞甲基藍。
[0010] 進一步的，所述染料?氮化硼復(fù)合光催化材料為羅丹明B?氮化硼、亞甲基藍?氮化硼或羅丹明B?亞甲基藍?氮化硼復(fù)合物。
[0011] 本發(fā)明還提供一種制備染料?氮化硼復(fù)合光催化材料的應(yīng)用，所述制備的染料?氮化硼復(fù)合光催化材料能夠吸附染料廢水，在可見光照下降解污染物。
[0012] 進一步的，所述污染物包括四環(huán)素。
[0013] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所達到的有益效果：本發(fā)明提供的一種制備染料?氮化硼復(fù)合光催化材料的方法及應(yīng)用，實現(xiàn)了染料廢水資源化利用，本發(fā)明制備染料?氮化硼復(fù)合光催化材料的過程，只需在常溫下攪拌吸附即可，容易實施且操作簡單，易于工業(yè)化；制備的染料?氮化硼復(fù)合光催化材料不僅可以吸附有機污染物，還可以在可見光照下降解有機污染物，節(jié)約染料廢水的處理成本。
附圖說明
[0014] 圖1為本發(fā)明實施例1中氮化硼晶體衍射圖；圖2是本發(fā)明實施例1中氮化硼傅里葉紅外光譜圖；
圖3是本發(fā)明實施例1中氮化硼和羅丹明B?氮化硼復(fù)合光催化材料在可見光下降解四環(huán)素結(jié)果示意圖；
圖4是本發(fā)明實施例2中氮化硼和亞甲基藍?氮化硼復(fù)合光催化材料在可見光下降解四環(huán)素結(jié)果示意圖；
圖5是本發(fā)明實施例3中氮化硼和羅丹明B?亞甲基藍?氮化硼復(fù)合光催化材料在可見光下降解四環(huán)素結(jié)果示意圖；
圖6是本發(fā)明實施例4中羅丹明B?氮化硼復(fù)合光催化材料在可見光下循環(huán)降解四環(huán)素結(jié)果示意圖。
具體實施方式
[0015] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護范圍。
[0016] 以下實施例所采用的染料廢水來自實驗室模擬配置。
[0017] 實施例1：一種羅丹明B?氮化硼復(fù)合光催化材料，包括以下步驟制得：
首先，稱取尿素24 g，三氧化二硼12 g，即尿素和三氧化二硼質(zhì)量比為2：1，研磨半小時使其混合均勻；將上述混合物放至馬弗爐中，以10℃/min速率升溫到1100℃，恒溫反應(yīng)
4小時后自然冷卻至室溫；取出用鹽酸洗5遍，洗去未反應(yīng)完全的三氧化二硼；將處理好的樣品放入105℃烘箱內(nèi)干燥12h后取出，研磨至粉末狀獲得白色粉末狀樣品；
對上述樣品做晶體衍射，結(jié)果如圖1所示，為本發(fā)明實施例1中氮化硼晶體衍射圖，從圖中可以看到26.7oC和42.5oC有兩個峰，這是氮化硼的特征峰，支持所合成的產(chǎn)品是氮化硼。
[0018] 如圖2所示，為本發(fā)明實施例1中氮化硼傅里葉紅外光譜圖，在779cm?1處的紅外峰和1377cm?1處的寬峰歸因于B?N?B鍵的彎曲振動和B?N鍵的拉伸振動，在3195cm?1處的寬峰被指定為表面O?H鍵的拉伸振動，支持所合成的產(chǎn)品是表面羥基化的氮化硼。
[0019] 取羅丹明B染料20 mg配置為20 mg/L的羅丹明B溶液，取上述步驟制得的氮化硼取30 mg，取羅丹明B染料廢水100 mL并將30 mg置于溶液內(nèi)吸附6h達到吸附飽和，形成羅丹明B?氮化硼復(fù)合物，吸附結(jié)束后靜置30 min，通過離心洗滌，80℃下干燥6h得到羅丹明B?氮化硼復(fù)合光催化材料。
[0020] 如圖3所示，為本發(fā)明實施例1中氮化硼和羅丹明B?氮化硼復(fù)合光催化材料在可見光下降解四環(huán)素結(jié)果示意圖。將干燥得到的羅丹明B?氮化硼復(fù)合光催化材料，在可見光下降解20 mg/L的四環(huán)素，4h后，72.91%的四環(huán)素被降解，相對于單個氮化硼在可見光下對四環(huán)素的光降解去除效率為25.81%，羅丹明B?氮化硼復(fù)合光催化材料在可見光下對四環(huán)素的光降解效率提升了47.1%。
[0021] 實施例2：一種亞甲基藍?氮化硼復(fù)合光催化材料，它由以下步驟制得：
稱取尿素24 g，三氧化二硼12 g，即尿素和三氧化二硼質(zhì)量比為2：1，研磨半小時使其混合均勻；將上述混合物放至馬弗爐中，以10℃/min速率升溫到1100℃，恒溫反應(yīng)4小時后自然冷卻至室溫；取出用鹽酸洗5遍，洗去未反應(yīng)完全的三氧化二硼；將處理好的樣品放入105℃烘箱內(nèi)干燥12h后取出，研磨至粉末狀獲得白色粉末狀樣品；
取亞甲基藍染料20 mg配置為20 mg/L的亞甲基藍溶液，上述步驟中制得的氮化硼取30 mg，取亞甲基藍染料廢水100 mL并將30 mg置于溶液內(nèi)吸附6h達到吸附飽和，形成亞甲基藍?氮化硼復(fù)合物，吸附結(jié)束后靜置30 min，通過離心洗滌，80℃下干燥10h得到亞甲基藍?氮化硼復(fù)合光催化材料。
[0022] 如圖4所示，為本發(fā)明實施例2中氮化硼和亞甲基藍?氮化硼復(fù)合光催化材料在可見光下降解四環(huán)素結(jié)果示意圖。將亞甲基藍?氮化硼復(fù)合光催化材料在可見光下降解20 mg/L的四環(huán)素，4h后，79.56%的四環(huán)素被降解，相對于單個氮化硼在可見光下對四環(huán)素的光降解去除效率(25.81%)，亞甲基藍?氮化硼復(fù)合光催化材料在可見光下對四環(huán)素的光降解效率提升了53.75%。
[0023] 實施例3：一種羅丹明B?亞甲基藍?氮化硼復(fù)合光催化材料，它由以下步驟制得：
稱取尿素24 g，三氧化二硼12 g，即尿素和三氧化二硼質(zhì)量比為2：1，研磨半小時使其混合均勻；將上述混合物放至馬弗爐中，以10℃/min速率升溫到1100℃，恒溫反應(yīng)4小時后自然冷卻至室溫；取出用鹽酸洗5遍，洗去未反應(yīng)完全的三氧化二硼；將處理好的樣品放入105℃烘箱內(nèi)干燥12h后取出，研磨至粉末狀獲得白色粉末狀樣品；
分別取羅丹明B染料20 mg配置為20 mg/L的羅丹明B溶液和亞甲基藍染料20 mg配置為20 mg/L的亞甲基藍溶液，上述步驟中制得的氮化硼取30 mg，取羅丹明B和亞甲基藍染料廢水各50 mL混合形成羅丹明B?亞甲基藍混合溶液并將30 mg置于溶液內(nèi)吸附6h達到吸附飽和，形成羅丹明B?亞甲基藍?氮化硼復(fù)合物，吸附結(jié)束后靜置30 min，通過離心洗滌，
100℃下干燥6h得到羅丹明B?亞甲基藍?氮化硼復(fù)合光催化材料。
[0024] 如圖5所示，為本發(fā)明實施例3中氮化硼和羅丹明B?亞甲基藍?氮化硼復(fù)合光催化材料在可見光下降解四環(huán)素結(jié)果示意圖。將羅丹明B?亞甲基藍?氮化硼復(fù)合光催化材料在可見光下降解20 mg/L的四環(huán)素，4h后，85.01%的四環(huán)素被降解，相對于單個氮化硼在可見光下對四環(huán)素的光降解去除效率為25.81%，羅丹明B?亞甲基藍?氮化硼復(fù)合光催化材料在可見光下對四環(huán)素的光降解效率提升了59.2%。
[0025] 實施例4：一種羅丹明B?氮化硼復(fù)合光催化材料可見光下對四環(huán)素的循環(huán)光降解：
稱取尿素24 g，三氧化二硼12 g，即尿素和三氧化二硼質(zhì)量比為2：1，研磨半小時使其混合均勻；將上述混合物放至馬弗爐中，以10℃/min速率升溫到1100℃，恒溫反應(yīng)4小時后自然冷卻至室溫；取出用鹽酸洗5遍，洗去未反應(yīng)完全的三氧化二硼；將處理好的樣品放入105℃烘箱內(nèi)干燥12h后取出，研磨至粉末狀獲得白色粉末狀樣品；
分別取羅丹明B染料20 mg配置為20 mg/L的羅丹明B溶液，取上述步驟制得的氮化硼取30 mg，取羅丹明B染料廢水100 mL并將30 mg置于溶液內(nèi)吸附6h達到吸附飽和，形成羅丹明B?氮化硼復(fù)合物，吸附結(jié)束后靜置30 min，通過離心洗滌，60℃干燥6h得到羅丹明B?氮化硼復(fù)合光催化材料。
[0026] 如圖6所示，為本發(fā)明實施例4中羅丹明B?氮化硼復(fù)合光催化材料在可見光下循環(huán)降解四環(huán)素結(jié)果示意圖，取羅丹明B?氮化硼復(fù)合光催化材料35 mg在可見光下降解四環(huán)素，第一次對四環(huán)素的光降解去除率達到了89%，第二次對四環(huán)素的光降解去除率達到了87%，第三次對四環(huán)素的光降解去除率達到了84%，第四次對四環(huán)素的光降解去除率達到了83%。
[0027] 本發(fā)明利用氮化硼是一種很好的吸附材料，可以在常溫條件下對染料廢水中的染料具有較好的吸附性能，使廢水中的染料吸附到氮化硼表面，首次以染料廢水為前驅(qū)體，制備了染料?氮化硼復(fù)合光催化材料，實現(xiàn)了對染料廢水的資源化利用。
[0028] 本發(fā)明制備染料?氮化硼復(fù)合物的制備過程，只需在常溫下攪拌吸附即可，操作流程簡單，易于工業(yè)化；制備的染料?氮化硼復(fù)合光催化材料在可見光下對四環(huán)素的光降解效率相對于沒有吸附染料的氮化硼提升了約為50%；羅丹明B?氮化硼復(fù)合光催化材料對四環(huán)素的循環(huán)光降解四次后仍能保持80%的去除效率，與沒有吸附染料的氮化硼相比，復(fù)染料?氮化硼復(fù)合材料不僅可以吸附其他有機污染物，還可以在可見光照下降解其他有機污染物，有效節(jié)約染料廢水的處理成本。
[0029] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進和變形，這些改進和變形也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。

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